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一、適用范圍:
適用于有機物的微量分析,含硫、磷的有機污染物的微量分析。 二、主要技術指標
二、主要技術指標:
1、柱箱控制范圍:室溫~450℃
2、柱箱控制精度:±0.1℃
3、程序升溫:多級程序升溫
4、靈敏度或zui小檢測量
(1) TCD檢測器靈敏度約7000Mv·ml/mg (2) FID檢測器靈敏度為0.014As/g
zui小檢測限為3×10-12g/s(二苯基)(3) FPD檢測器zui小檢測限
S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫) P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)
三、操作規(guī)程:
1、GC開機步驟
(1) 檢查儀器各連接口,確認無漏氣現(xiàn)象,進樣墊及玻璃襯管處于良好狀態(tài),
如需要更換或清洗請在實驗前完成。
(2) 打開載氣(氮氣)鋼瓶,觀察壓力表壓力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,
則需更換新鋼瓶),調節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP,打開主機和頂空進樣器氣路開關。
(3) 打開色譜主機電源,先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵啟動GC,隨后按
SET鍵,參照實驗條件分別設定進樣口及檢測器溫度(INJ),柱溫箱溫度(COL),檢測器溫度(DET),儀器開始升溫,同時打開電腦,進入軟件分析窗口。
(4) 當檢測器溫度達到100℃以上,打開氫氣及空氣發(fā)生器電源。調節(jié)氫氣
流量閥至65KP左右,空氣流量閥至40KP左右,待溫度達到設定值后,儀器會自動點火,點火成功。
(5) 等待儀器穩(wěn)定,調節(jié)基線平穩(wěn)。
2、頂空開機步驟
(1) 打開電源,等待機器完成自檢。
(2) 將載氣調節(jié)旋鈕*打開,傳輸管線插入GC進樣口,按ACTUAL鍵至輔助氣界面(AUX),調節(jié)旋鈕設定輔助氣壓力為0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)
(3) 設定閥切換時間,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE鍵設定時間為6、16、17、27、28、38、40秒,zui后按PROBE鍵設置結束。
(4) 按照實驗需要設定操作方法和參數(shù):通過按SET鍵,顯示METH,選擇操作方法;顯示OVEN,設定樣品平衡溫度;MAIN,進樣系統(tǒng)溫度,TUBE,傳輸管溫度;INCUB,樣品加熱平衡時間;SIMPLETIME,進樣間隔時間;FIRST,開始樣品瓶位置:LAST,結束樣品位置;SAMPLER,每一瓶樣品重復次數(shù);SMAPLER,樣品搖晃模式;METHSQ,方法序列;TRAL,按上/下鍵可轉動樣品盤;CAUB,按上/下鍵可轉動加熱爐內樣品盤。 (5) 等待儀器顯示READY。
2、分析步驟
(1) 將樣品瓶按順序放入進樣器轉盤中。
(2) 按START鍵開始分析。
(3) 分析完畢進行數(shù)據(jù)后處理。
3、關機步驟
(1) 先按SYSTEM鍵,再按PF1鍵關閉GC,火焰熄滅,儀器自動降溫。
(2) 關閉空氣和氫氣發(fā)生器,待柱溫低于50℃,檢測器及進樣口溫度低于100℃后,關閉工作站窗口。
(3) 關閉主機和頂空進樣器電源。
(4) 關閉氣源(載氣)。
四、注意事項:
1. 當FID用在單個色譜柱上時,調節(jié)不使用通道的氫氣壓力到零,并在檢 測器進口安裝閥頭;更換色譜柱時要關閉氫氣,避免氫氣進入發(fā)生爆炸。
2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免固定相流失造成噴嘴堵塞。
3. 儀器若長時間不用,應定期開啟,進行核查及老化柱子。
4. 定期請專業(yè)人員對氣化室進行溶劑清洗,以免進樣次數(shù)多而造成污染。
5. 自動進樣器與GC的連接針頭需小心保護,防止損壞。
五、維護與保養(yǎng):
1、儀器操作環(huán)境
(1) 設備環(huán)境溫度為5℃~40℃,相對濕度為5%~90%,溫度為10℃~30℃,相對濕度為50%~60%。
(2) 儀器應避免顫動和陽光直射。
2、鋼瓶及氣源
(1) 鋼瓶應避免陽光直射,溫度不超過40℃,鋼瓶和減壓閥要經(jīng)常檢漏。
(2) 空氣壓縮機每次用完后按“排水開關”放水,干燥劑三分之二變紅就要更換。
(3) 氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長時間不使用應更換去離子水。
(4) 鋼瓶總壓低于4.0MP時,更換新鋼瓶。
3、電源 應保持電壓穩(wěn)定,若不穩(wěn),應配備穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設備。
4、進樣口
(1) 定期更換進樣墊(一般進樣六七十次就需更換)。
(2)進樣口內的玻璃襯管和石英棉要及時更換,并進行空白試驗。
(3) 不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好,并處于OFF狀態(tài)。
5、頂空進樣器 頂空管路應保持干凈,必要時可用水進行清洗。